• Artykuły
  • Forum
  • Ciekawostki
  • Encyklopedia
  • Polscy naukowcy zaprojektowali wysokosprawny chromatograf cieczowy

    18.12.2009. 17:28
    opublikowane przez: Piotr aewski-Banaszak

    Polscy naukowcy zaprojektowali wysokosprawne ciśnieniowe chromatografy cieczowe (HPLC), jeden - bezpompowy do celów dydaktycznych i prostych analiz, a drugi profesjonalny. Oba wyróżniono medalem Innowacje na Targach Technicon Innowacje, pierwszy w tym roku, drugi w roku 2007. Polskie prototypy HPLC powstały i pracują na Politechnice Gdańskiej.

    Pomysłodawcą projektu i autorem większości rozwiązań jest prof. dr hab. inż. Marian Kamiński z Katedry Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG. "Ten bezpompowy aparat dydaktyczny i do prostych analiz z elucją gradientową mógłby, moim zdaniem, stać się polskim +przebojem+ eksportowym, gdyż byłby z pewnością przynajmniej dwa razy tańszy od pompowych gradientowych +odpowiedników+ zagranicznych, a mimo to spełnia te same funkcje" - uważa prof. Kamiński.

    HPLC, czyli wysokosprawny chromatograf cieczowy, jest urządzeniem o podstawowym znaczeniu przy analizie substancji chemicznych, farmaceutycznych, toksykologicznych. Używa się go do badania czystości, oczyszczania, izolacji i identyfikacji substancji chemicznych. Może analizować związki wielkocząsteczkowe, takie jak białka, sterydy, oligosacharydy, a także związki wysokowrzące i termolabilne, takie jak nukleotydy, glikozydy, węglowodory.

    Urządzenie jest skomplikowane i drogie. Analizowaną próbkę rozpuszcza się w odpowiednio dobranym rozpuszczalniku, zależnym od rodzaju substancji i zastosowanego układu. Tak przygotowaną, o znanym stężeniu i objętości kieruje się na kolumnę, przez którą próbka musi przejść. Kolumna zawiera specjalne wypełnienie, zwane złożem. W zależności od celów analizy, rodzaju analizowanej próbki i typu rozpuszczalnika, dobiera się kolumny.

    W kolumnie, po wniknięciu do niej próbki, w skutek oddziaływań międzycząsteczkowych między wypełnieniem kolumny a analizowaną próbką, następuje rozdział. Obraz tego rozdziału pojawia się na ekranie monitora komputerowego jako chromatogram. Z chromatogramu specjalista obsługujący HPLC może odczytać wartości ilościowe składników analizowanego związku, zidentyfikować te składniki, rozdzielić je na poszczególne frakcje.

    W Polsce HPLC używają głównie laboratoria instytutów naukowych i badawczych, uczelniane, a także wydziały analizy leków w firmach farmaceutycznych. Niestety ze względu na wysoki koszt urządzenia, nie wszyscy mogą sobie na nie pozwolić. Szczególnie cierpią na tym uczelnie, które prowadzą zajęcia dydaktyczne z technik laboratoryjnych. Prowadzenie zajęć pokazowych i prostych prac zbytnio angażuje drogi sprzęt, który w tym samym momencie mógłby być używany w celu naukowym.

    Polski dydaktyczny HPLC, jak podają projektanci, zapewnia zadowalającą powtarzalność wartości czasu retencji i powierzchni pików i bardzo dobre odwzorowanie programu elucji gradientowej, co ma znaczenie dla wyników przeprowadzanej analizy.

    "Zarówno ten aparat, jak też i opracowany przez nas profesjonalny, pompowy gradientowy moduł zasilania kolumny HPLC eluentem o programowanym składzie z systemem przełączania kolumn i realizacji przepływu zwrotnego w kolumnie, posiadają zawory proporcjonujące mojej konstrukcji, znacznie szybsze od istniejących obecnie na rynkach światowych oraz łatwiej przemywalne od "konkurencyjnych" - wyjaśnia prof. Marian Kamiński.

    Jak dodaje, innowacyjnymi, "wprost rewolucyjnymi" rozwiązaniami zastosowanymi w polskich aparatach są: w dydaktycznym HPLC - "system przeciw-dyfuzyjny", który zapewnia możliwość wykorzystania 100 proc. cieczy, mimo jej kontaktu ze sprężonym azotem; a w profesjonalnym - układ zaworów i kolumn w termostacie, który pozwala na przekazanie dowolnej frakcji z dowolnej kolumny do dowolnej innej i wykonanie przepływu zwrotnego eluentu w dowolnej kolumnie lub w dowolnym układzie kolumn. Dzięki temu zapewniona jest stała aktywność sorpcyjna kolumn i brak zmian wartości czasu retencji.

    Naukowiec podkreśla, że dzięki temu, nie potrzeba stosować "pre-kolumn" o działaniu ochronnym. Takie rozwiązanie pozwala również na rozdzielanie mieszanin o bardzo skomplikowanych składach.

    W aparacie dydaktycznym bezpompowym, eluent jest tłoczony za pomocą sprężonego azotu, pod ciśnieniem 3 MPa z dwóch zbiorników zaopatrzonych w system przeciw-dyfuzyjny. Do aparatu zaleca się używać kolumn HPLC o sprawności do ok. 5 tys. półek teoretycznych. Używając szklanych dydaktycznych kolumn HPLC, także opracowanych w Katedrze Chemii Analitycznej PG, można obserwować migrację pasm barwnych substancji wzdłuż całej długości wypełnienia kolumny. Dydaktyczne HPLC posiada trzydrogowy zawór proporcjonujący - wykonawczy, dozownik membranowy i zawór odcinający przepływ eluentu do kolumny w momencie dozowania próbki. Może być wyposażony w detektor UV-254, kolumnę semipreparatywną (dc=7 mm i.d.) oraz proporcjonujący zawór kontrolny.

    "Ten wysokosprawny, ciśnieniowy chromatograf cieczowy do zastosowań dydaktycznych i prostych analiz bardzo dobrze nadaje się do szkół i uczelni, gdzie uczy się zasad techniki HPLC, praw hydrodynamiki, kinematyki i dynamiki, niektórych zasad biologii, biochemii, biotechnologii, monitoringu środowiska oraz do realizacji rozdzielań i oznaczeń składu różnych próbek" - zapewnia prof. Kamiński.

    Z kolei aparat profesjonalny, wyposażono w gradientowy moduł zasilania kolumny HPLC eluentem o programowanym składzie, termostat kolumny z dozownikiem oraz dozowaniem próbki do dowolnej kolumny, system przełączania przepływu i kierowania eluatu z dowolnej kolumny do dowolnej innej oraz stosowania przepływu zwrotnego eluentu w dowolnej kolumnie, czyli rodzaj wyposażenia nie odbiegający od stosowanego w najlepszych zachodnich tego typu urządzeniach.

    Pracą zaworów proporcjonujących steruje moduł komputerowy. Ten sam moduł zajmuje się rejestracją i przetwarzaniem danych z detektora lub dwóch detektorów. Na ekranie monitora komputerowego można obserwować gotowy chromatogram, identyfikować substancje, obliczać zawartość składników próbki.

    "Opracowane przez nas chromatografy, od co najmniej trzech lat używane są w Politechnice Gdańskiej w dydaktyce i badaniach" - mówi prof. Kamiński. Przyznaje, że z powodu braku czasu nie uruchomiono dotychczas produkcji aparatów, ani "profesjonalnego", ani "dydaktycznego". "A szkoda, bo można by na aparaturze HPLC nieźle zarabiać, a także znacznie ograniczyć import aparatury HPLC do Polski, a być może i spowodować obniżenie cen aparatury konkurencyjnej, jak to miało miejsce w Czechach, gdy tam na rynku pojawił się własny, konkurencyjny i znacznie tańszy chromatograf HPLC" - dodaje.

    Prof. Kamiński uważa, że przed uruchomieniem produkcji warto byłoby przystosować opracowane przez Katedrę aparaty do najnowszej technologii i nieco zmodernizować. Chodzi m.in. o system sterowania oraz rejestracji i przetwarzania danych, który został stworzony przez studentów, ze względu na oszczędność pieniędzy. "System ten obecnie spełnia tylko funkcje minimum i powinien zostać rozbudowany w zakresie wielu funkcjonalności" - przyznaje naukowiec.

    Źródło:
    PAP - Nauka w Polsce, Małgorzata Nowak

    Czy wiesz ĹĽe...? (beta)
    Wysokosprawna chromatografia cieczowa, HPLC (ang. high-performance liquid chromatography) – odmiana chromatografii cieczowej, technika analityczna a także preparatywna, stosowana do oczyszczania, badania czystości oraz identyfikacji związków chemicznych. Dionex Corporation – amerykańska firma z siedzibą w Sunnyvale, Kalifornia (NASDAQ: DNEX), zajmująca się rozwojem, produkcją, sprzedażą i serwisem aparatury chromatograficznej. Głównymi obszarami działalności jest wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC), chromatografia jonowa (IC) oraz ekstrakcja do fazy stałej (SPE). Acetonitryl (cyjanek metylu, cyjanometan, ACN, AC) – organiczny związek chemiczny, najprostszy nitryl (nitryl kwasu octowego) o wzorze pół-strukturalnym CH3C≡N. Będąca w użyciu nazwa cyjanek metylu jest niepoprawna, gdyż sugeruje jonowy charakter związku. Acetonitryl jest łatwopalny, ma eterowy zapach, bez ograniczeń miesza się z wodą. Jest mało reaktywny dlatego jest popularnie stosowany jako rozpuszczalnik m.in. w chromatografii (LC, HPLC), elektrochemii, syntezie organicznej i nieorganicznej. Acetonitryl jest szkodliwy dla zdrowia. Jest stosowany do otrzymywania poliacetonitrylu.

    Chromatografia kolumnowa – jedna z metod chromatograficznych. Polega na rozdzieleniu mieszanin poprzez wprowadzenie jej na stałą fazę stacjonarną (adsorbent) umieszczoną w cylindrycznej kolumnie i rozdzieleniu jej na składniki przy użyciu ciekłej fazy ruchomej, wprowadzanej z odpowiedniego zbiornika lub dolewanej bezpośrednio na kolumnę. Przepływ fazy ruchomej może być grawitacyjny lub wymuszony przez niewielkie nadciśnienie wprowadzanego eluentu (uzyskiwane np. za pomocą pompy perystaltycznej lub sprężonego gazu), lub przez niewielkie podciśnienie u wylotu kolumny (uzyskiwane np. za pomocą pompki wodnej). Składniki mieszaniny przemieszczają się ku dołowi z szybkością zależną od siły oddziaływań ich cząsteczek z adsorbentem. Siła tych oddziaływań zależy od budowy cząsteczek, dlatego poszczególne składniki mieszaniny przemieszczają się z różną szybkością. Dzięki temu rozdzielone składniki można kolejno odbierać na dole kolumny. Odparowanie rozpuszczalnika z odpowiednich porcji wycieku (frakcji) pozwala na uzyskanie czystych składników mieszaniny. Chromatografia kolumnowa – jedna z metod chromatograficznych. Polega na rozdzieleniu mieszanin poprzez wprowadzenie jej na stałą fazę stacjonarną (adsorbent) umieszczoną w cylindrycznej kolumnie i rozdzieleniu jej na składniki przy użyciu ciekłej fazy ruchomej, wprowadzanej z odpowiedniego zbiornika lub dolewanej bezpośrednio na kolumnę. Przepływ fazy ruchomej może być grawitacyjny lub wymuszony przez niewielkie nadciśnienie wprowadzanego eluentu (uzyskiwane np. za pomocą pompy perystaltycznej lub sprężonego gazu), lub przez niewielkie podciśnienie u wylotu kolumny (uzyskiwane np. za pomocą pompki wodnej). Składniki mieszaniny przemieszczają się ku dołowi z szybkością zależną od siły oddziaływań ich cząsteczek z adsorbentem. Siła tych oddziaływań zależy od budowy cząsteczek, dlatego poszczególne składniki mieszaniny przemieszczają się z różną szybkością. Dzięki temu rozdzielone składniki można kolejno odbierać na dole kolumny. Odparowanie rozpuszczalnika z odpowiednich porcji wycieku (frakcji) pozwala na uzyskanie czystych składników mieszaniny.

    Widok (perspektywa) to logiczny byt (obiekt), osadzony na serwerze baz danych. Umożliwia dostęp do podzbioru kolumn i wierszy tabel lub tabeli na podstawie zapytania w języku SQL, które stanowi część definicji tego obiektu. Przy korzystaniu z widoku jako źródła danych należy odwoływać się identycznie jak do tabeli. Operacje wstawiania, modyfikowania oraz usuwania rekordów nie zawsze są możliwe ( np. w sytuacji gdy widok udostępnia część kolumn dwóch tabel tb_A oraz tb_B bez kolumny z kluczem głównym tabeli tb_B ). W niektórych SZBD widok służy wyłącznie do pobierania wyników i ograniczania dostępu do danych. Zawór do dozowania próbek gazów – wielodrożny zawór, umożliwiający dozowanie do kolumny chromatograficznej próbek badanego gazu, który wypełnia zewnętrzne „pętle” o znanej pojemności (elementy wymienne). Stosowanie zaworów z pętlami jest metodą umożliwiającą dużą powtarzalność wyników, czego nie zapewniają iniekcje gazów strzykawkami chromatograficznymi przez membranę dozownika.

    Dwunastu Apostołów (ang. The Twelve Apostles) – grupa naturalnie powstałych kolumn z wapienia stojących w morzu, tuż przy brzegu w parku narodowym Port Campbell, przy Great Ocean Road w stanie Wiktoria w Australii. Kolumny są wynikiem erozji i mają różną grubość i wysokość. Chociaż nazwa na to wskazuje, kolumn wcale nie jest 12, a została zainspirowana tym, że kolumny stoją blisko siebie. Jest to jedna z najczęściej odwiedzanych i fotografowanych atrakcji turystycznych w Australii. Analiza techniczna punktowo-symboliczna to prosta metoda przedstawiania zmian cen, pozwalająca na zidentyfikowanie formacji i trendów. Wykresy są łatwe do narysowania i nie posiadają skali czasu. Przy budowie wykresów wykorzystywane są jedynie ruchy kursów papierów wartościowych - wielkość obrotów nie jest brana pod uwagę. Wykresy rejestrują tylko walkę podaży z popytem. W metodzie tej wykorzystywane są dwie litery alfabetu: X i O. X przedstawia popyt, O przedstawia podaż. Wykres tworzy się wyłącznie za pomocą pionowych kolumn X lub O. Jeśli cena rośnie – rysujemy X, jeśli cena maleje – dodajemy kolejny znak O. Kluczem do tej metody jest zasada przechodzenia z jednej kolumny do drugiej. Można stosować jedno lub trzykratkowe odwrócenie zwane również paczką. Ruchy w górę i w dół, z jednej kolumny do drugiej, powodują tworzenie się wykresu. W zależności od wielkości paczki i liczby paczek tworzących odwrócenie, wykres punktowo-symboliczny może przedstawiać zarówno przebieg notowań z jednej sesji, jak i z kilku miesięcy.

    Seria silników Nissan typu Z produkowana w latach 1979-1989 o pojemności od 1,8 do 2,4 litra. Cechą charakterystyczną silników było zastosowanie krzyżowo przepływowej głowicy cylindra, zawór wlotowy przesunięto do prawej a zawór wylotowy umieszczono po przeciwnej stronie, zwiększyło to moc i zredukowało emisje spalin. Taka zmiana w układzie zaworów pozwala mieszance łatwiej wpływać do komory spalania oraz przez zawór wylotowy łatwiej ją opuszczać, dzięki temu przepływ mieszanki nie jest zaburzony i cały proces napełniania i opróżniania komory jest bardziej efektywny.

    Kapitel (głowica) – najwyższa, wieńcząca część kolumny, filaru lub pilastra, będąca pośrednim członem konstrukcyjnym między podporą (np. trzonem kolumny) - od której jest szersza, co zapewnia bardziej stabilną konstrukcję całości - oraz elementami dźwiganymi (np. belkowaniem). Ze względu na swoje usytuowanie głowica pełni także funkcje dekoracyjne.

    Kolumna Marka Aureliusza została ustawiona na Polu Marsowym w starożytnym Rzymie po śmierci cesarza Marka Aureliusza (budowa została ukończona w 196 r.). Kolumna stanowiła podstawę, na której stał pomnik zmarłego cesarza. 27 października 1588 na szczycie kolumny umieszczono (na polecenie papieża Sykstusa V) statuę św. Pawła Apostoła, autorstwa Tomasza delia Porta, która stoi tam do dziś. Dekorację kolumny wykonano jako ozdobną wstęgę z reliefem wyobrażającym sceny historyczne z dwóch wojen prowadzonych przez cesarza z tzw. barbarzyńcami: wojny z Markomanami i Kwadami. Sposób zdobienia przypomina dekorację kolumny Trajana, jednak sposób rzeźbienia jest inny. Płaskorzeźby wykonane na tej kolumnie są głębsze (do cięcia kamienia użyto świdra), postacie są wyższe i spiętrzone, co miało wywołać wrażenie wieloplanowości (scena przedstawiająca prowadzenie jeńców). W scenach nie pokazano pejzażu. Kolumna lub filar – geologiczna forma ukształtowania terenu złożona ze stromej, często wręcz pionowej kolumny lub kolumn skalnych w morzu niedaleko wybrzeża. Filary tworzą się gdy klifowa zatoka ulega erozji poprzez działanie fal morskich i wielkich mas wody uderzających o skałę. Siła wody osłabia klif powodując odpadanie części z nich, tworząc tym samym kolumny lub małe wyspy. Potrafią uformować się również gdy most skalny rozsypie się wskutek naturalnych procesów i grawitacji. Kolumna może rozpaść się lub ulec erozji pozostawiając gruzowisko. Kolumny zazwyczaj tworzą się z poziomo zalegających skał osadowych zwłaszcza wapiennych czy piaskowców lub skał wulkanicznych. Jest to spowodowane występowaniem poziomego uławicenia oraz pionowego ciosu.

    Dodano: 18.12.2009. 17:28  


    Najnowsze